ในฐานะที่เป็นหนึ่งในวัสดุตัวแทนของเซมิคอนดักเตอร์รุ่นที่สามซิลิคอนคาร์ไบด์เหมาะสําหรับการผลิตอุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์ความเร็วสูงความถี่สูงป้องกันรังสีพลังงานสูงและความหนาแน่นสูง ในปัจจุบันวัสดุพื้นผิวผลึกเดี่ยวซิลิคอนคาร์ไบด์ที่ใช้ในการผลิตอุปกรณ์โดยทั่วไปปลูกโดยวิธีการ PVT (การขนส่งไอทางกายภาพ) การศึกษาแสดงให้เห็นว่าความบริสุทธิ์ของผง SiC และพารามิเตอร์อื่น ๆ เช่นขนาดอนุภาคและประเภทคริสตัลมีผลกระทบต่อคุณภาพของผลึกเดี่ยว SiC ที่ปลูกโดยวิธีการ PVT และแม้แต่คุณภาพของอุปกรณ์ที่ตามมา บทความนี้ส่วนใหญ่มุ่งเน้นไปที่กระบวนการสังเคราะห์ผง SiC ความบริสุทธิ์สูงสําหรับการเจริญเติบโตของผลึกเดี่ยวโดยวิธีการ PVT
วิธีการสังเคราะห์ผง SiC
มีหลายวิธีในการสังเคราะห์ผง SiC. โดยทั่วไปสามารถแบ่งออกเป็นสามวิธี วิธีแรกคือวิธีการเฟสของแข็งซึ่งวิธีการลด carbothermal ตัวแทนวิธีการสังเคราะห์อุณหภูมิสูงด้วยตนเองและวิธีการบดเชิงกล วิธีที่สองคือวิธีการเฟสของเหลวซึ่งวิธีการตัวแทนส่วนใหญ่เป็นวิธีการกาว sol-coagulation และวิธีการสลายตัวของความร้อนพอลิเมอร์ วิธีที่สามคือวิธีการเฟสก๊าซรวมถึงวิธีการสะสมไอสารเคมีวิธีการพลาสม่าและวิธีการเหนี่ยวนําเลเซอร์
1.ข้อดีและข้อเสียของวิธีการต่างๆ
ผงซิลิคอนคาร์ไบด์สังเคราะห์โดยวิธีการของแข็งเฟสประหยัดมากขึ้นด้วยวัตถุดิบที่หลากหลายและราคาต่ําและง่ายต่อการผลิตในอุตสาหกรรม อย่างไรก็ตามผงซิลิคอนคาร์ไบด์ที่สังเคราะห์ด้วยวิธีนี้มีปริมาณสิ่งสกปรกสูงและมีคุณภาพต่ํา วิธีการแพร่กระจายด้วยตนเองที่อุณหภูมิสูงใช้อุณหภูมิสูงให้สารตั้งตรงความร้อนเริ่มต้นเพื่อเริ่มปฏิกิริยาทางเคมีจากนั้นใช้ความร้อนปฏิกิริยาทางเคมีของตัวเองเพื่อให้สารที่ไม่ได้แก้ไขยังคงทําปฏิกิริยาทางเคมีต่อไป อย่างไรก็ตามเนื่องจากปฏิกิริยาทางเคมีของ Si และ C ปล่อยความร้อนน้อยลงจึงต้องเพิ่มสารเติมแต่งอื่น ๆ เพื่อรักษาปฏิกิริยาการแพร่กระจายด้วยตนเองซึ่งแนะนําองค์ประกอบสิ่งสกปรกอย่างหลีกเลี่ยงไม่ได้และวิธีนี้ทําให้เกิดปฏิกิริยาที่ไม่สม่ําเสมอได้อย่างง่ายดาย
ในปัจจุบันเทคโนโลยีสําหรับการสังเคราะห์ผงซิลิคอนคาร์ไบด์โดยวิธีการเฟสของเหลวค่อนข้างเป็นผู้ใหญ่ ผงซิลิคอนคาร์ไบด์สังเคราะห์โดยวิธีการเฟสของเหลวเป็นผงละเอียดบริสุทธิ์และขนาดนาโน สูง แต่กระบวนการนี้มีความซับซ้อนมากขึ้นและง่ายต่อการผลิตสารที่เป็นอันตรายต่อร่างกายมนุษย์
ผงซิลิคอนคาร์ไบด์สังเคราะห์โดยวิธีการเฟสก๊าซมีความบริสุทธิ์สูงและขนาดอนุภาคขนาดเล็กซึ่งเป็นวิธีการทั่วไปสําหรับการสังเคราะห์ผงซิลิคอนคาร์ไบด์ที่มีความบริสุทธิ์สูง อย่างไรก็ตามวิธีการสังเคราะห์นี้มีต้นทุนสูงและผลผลิตต่ําและไม่เหมาะสําหรับการผลิตจํานวนมาก
2.ซิลิคอนคาร์ไบด์ผงสังเคราะห์อุปกรณ์
อุปกรณ์สังเคราะห์ผงซิลิคอนคาร์ไบด์ใช้ในการเตรียมผงซิลิคอนคาร์ไบด์ที่จําเป็นสําหรับการปลูกผลึกเดี่ยวซิลิคอนคาร์ไบด์ ผงซิลิคอนคาร์ไบด์คุณภาพสูงมีบทบาทสําคัญในการเติบโตที่ตามมาของซิลิคอนคาร์ไบด์
การสังเคราะห์ผงซิลิคอนคาร์ไบด์ใช้ปฏิกิริยาโดยตรงของผงคาร์บอนความบริสุทธิ์สูงและผงซิลิกอนและผลิตโดยวิธีการสังเคราะห์ที่อุณหภูมิสูง ปัญหาทางเทคนิคหลักของอุปกรณ์สังเคราะห์ผงซิลิคอนคาร์ไบด์คืออุณหภูมิสูงและการปิดผนึกและควบคุมสูญญากาศสูงการระบายความร้อนด้วยน้ําในห้องสูญญากาศระบบสูญญากาศและการวัดระบบควบคุมไฟฟ้าการสังเคราะห์ผงเบ้าหลอมและเทคโนโลยีการมีเพศสัมพันธ์
ปัจจุบันผู้ผลิตต่างประเทศรายใหญ่ได้แก่ Cree, Aymont ฯลฯ และความบริสุทธิ์ของผงสังเคราะห์สามารถเข้าถึง 99.9995% หน่วยงานหลักในประเทศได้แก่สถาบันวิจัยพลังงานไฟฟ้าของจีนแห่งที่สองมณฑลซานตงเทียนหยู Tianke Heda และสถาบันวิทยาศาสตร์เซรามิกของจีน โดยทั่วไปความบริสุทธิ์สามารถเข้าถึง 99.999% และบางหน่วยสามารถเข้าถึง 99.9995%
วิธีการสังเคราะห์ผง SiC ที่มีความบริสุทธิ์สูง
1.cvdวิธีการ
ในปัจจุบันวิธีการสังเคราะห์ผง SiC ที่มีความบริสุทธิ์สูงที่ใช้ในการปลูกผลึกเดี่ยวส่วนใหญ่รวมถึง: วิธีการ CVD และวิธีการสังเคราะห์การแพร่กระจายตนเองที่ดีขึ้น (หรือที่เรียกว่าวิธีการสังเคราะห์ที่อุณหภูมิสูงหรือวิธีการเผาไหม้)
ในหมู่พวกเขาแหล่ง Si สําหรับการสังเคราะห์ CVD ของผง SiC โดยทั่วไปรวมถึงไซเลนและซิลิคอน tetrachloride ในขณะที่แหล่ง C โดยทั่วไปใช้คาร์บอน tetrachloride, มีเทน, เอทิลีน, อะเซทิลีนและโพรเพนในขณะที่ dimethyldichlorosilane และ tetramethylsilane และอื่น ๆ สามารถให้แหล่ง Si และ C ในเวลาเดียวกัน
SashiroEzaki et al. ใช้วิธีการ CVD โดยใช้กราไฟท์เกล็ดเป็นสารตั้งต้นเมธิลคลอโรเอเทน / ไฮโดรเจนเป็นก๊าซปฏิกิริยาและก๊าซพาหะและฝากฟิล์ม SiC ที่ 1250 ~ 1350 ° C จากนั้นผ่านกระบวนการออกซิเดชันดองและบดอนุภาคได้รับ ผง SiC ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 200 ~ 1200μm
แม้ว่าวิธีนี้จะผลิตผง SiC ที่มีความบริสุทธิ์สูง แต่กระบวนการที่ตามมานั้นซับซ้อนวัตถุดิบมีราคาแพงและผลผลิตต่ํา
W.Z.Zhu et al. ใช้วิธีการ CVD โดยใช้ไซเลนและอะเซทิลีนเป็นก๊าซปฏิกิริยาและไฮโดรเจนเป็นก๊าซพาหะเพื่อสังเคราะห์ผง SiC ละเอียดและมีความบริสุทธิ์สูงที่ 1200-1400 ° C
AparnaGupta et al. ใช้ hexamethylsilane เป็นแหล่งปฏิกิริยาไฮโดรเจนและอาร์กอนเป็นก๊าซพาหะและยังสังเคราะห์ผง SiC ละเอียดและมีความบริสุทธิ์สูงที่ 1050 ถึง 1250 ° C โดยใช้วิธีการ CVD
สมาชิกของกลุ่มวิจัยสองกลุ่มข้างต้นได้ใช้วิธีการ CVD เพื่อสังเคราะห์ผง SiC ที่มีความบริสุทธิ์สูงโดยใช้แหล่งก๊าซอินทรีย์ อย่างไรก็ตามผงสังเคราะห์เป็นผงละเอียดพิเศษระดับนาโน แม้ว่าจะมีความบริสุทธิ์สูง แต่ไม่ใช่เรื่องง่ายที่จะรวบรวมและไม่เหมาะสําหรับการผลิตปริมาณมาก การสังเคราะห์ผง SiC บริสุทธิ์ไม่เอื้อต่อการพัฒนาอุตสาหกรรมในภายหลัง
2.ตนเอง- เผยแพร่การสังเคราะห์
วิธีการสังเคราะห์แบบแพร่กระจายด้วยตนเองก่อนหน้านี้เป็นวิธีจุดระเบิดร่างกายสารตั้งตรงด้วยแหล่งความร้อนภายนอกจากนั้นใช้ความร้อนปฏิกิริยาทางเคมีของสารของตัวเองเพื่อให้กระบวนการปฏิกิริยาทางเคมีที่ตามมาดําเนินต่อไปเองจึงสังเคราะห์วัสดุ
วิธีนี้ส่วนใหญ่ใช้ผงซิลิกอนและคาร์บอนแบล็คเป็นวัตถุดิบและเพิ่มตัวกระตุ้นอื่น ๆ เพื่อตอบสนองโดยตรงด้วยความเร็วที่สําคัญที่ 1,000-1150 ° C เพื่อผลิตผง SiC การแนะนําตัวกระตุ้นย่อมส่งผลกระทบต่อความบริสุทธิ์และคุณภาพของผลิตภัณฑ์สังเคราะห์อย่างหลีกเลี่ยงไม่ได้
ดังนั้นนักวิจัยหลายคนได้เสนอวิธีการสังเคราะห์การแพร่กระจายตนเองที่ดีขึ้นบนพื้นฐานนี้ การปรับปรุงส่วนใหญ่เพื่อหลีกเลี่ยงการแนะนําของ activators และเพื่อให้แน่ใจว่าความคืบหน้าอย่างต่อเนื่องและมีประสิทธิภาพของปฏิกิริยาการสังเคราะห์โดยการเพิ่มอุณหภูมิการสังเคราะห์และการจัดหาความร้อนอย่างต่อเนื่อง
ในช่วงต้นปี 1999 บริษัทบริดจสโตนของญี่ปุ่นใช้ tetraethoxysilane เป็นแหล่งซิลิกอนและเรซินฟีนอลเป็นแหล่งคาร์บอน โดยใช้วิธีการเผาไหม้ในช่วง 1700-2000 °Cสังเคราะห์ขนาดอนุภาค 10-500μm คุณภาพของผง SiC ปริมาณสิ่งสกปรกที่มีเศษส่วนต่ํากว่า 0.5×10-6
อย่างไรก็ตามสารตัวนําของวิธีนี้ใช้สารอินทรีย์ดังนั้นต้นทุนของวัตถุดิบจึงค่อนข้างสูงซึ่งไม่เอื้อต่อการผลิตผง SiC จํานวนมาก
นักวิจัยจากสถาบันวิจัยซิลิคอนของสถาบันวิทยาศาสตร์จีนใช้ผง Si และผง C ที่มีเศษส่วนมวลวัตถุดิบ 99.9% หรือมากกว่าเพื่อสังเคราะห์เศษส่วนมวล 99.999% ของผง SiC เหมาะสําหรับการเจริญเติบโตของผลึกเดี่ยวโดยปฏิกิริยาอุณหภูมิสูงในบรรยากาศ Ar
หิ่งเหลียนแห่งมหาวิทยาลัยซานตงและอื่น ๆ ผสมผง Si และผง C อย่างสม่ําเสมอด้วยอัตราส่วนฟันกราม 1:1 โดยใช้วิธีการปฏิกิริยารอง, ผง SiC ถูกสังเคราะห์ที่อุณหภูมิสูง.
LiWANG และอื่น ๆ ใช้ถ่านกัมมันต์ (ขนาดอนุภาค 20-100μm) และกราไฟท์เกล็ด (ขนาดอนุภาค 5-25μm) เป็นแหล่งคาร์บอน (เศษส่วนมวล 99.9%) และซิลิกอนที่มีความบริสุทธิ์สูงเป็นแหล่งซิลิกอน (ขนาดอนุภาค 10-270μm เศษส่วนมวล 99.999%) )
ผง SiC ที่มีความบริสุทธิ์สูงถูกเตรียมไว้ในเตาเผาที่มีอุณหภูมิสูงสูญญากาศภายใต้บรรยากาศอาร์กอนที่ 1900 ° C
LihuanWANG et al. ใช้ผงซิลิกอน (เศษส่วนมวล 99.999%, อนุภาค 5-10μm) และผงคาร์บอน (เศษส่วนมวล 99.999%, อนุภาค 5-20μm) เพื่อสังเคราะห์ผง SiC ความบริสุทธิ์สูงโดยวิธีการสังเคราะห์การเผาไหม้ความร้อนความถี่กลาง
Li Bin ของสถาบันวิจัยที่สองของ China Electronics Technology Group Corporation ใช้วิธีการแพร่กระจายด้วยตนเองเพื่อสังเคราะห์ผงซิลิคอนคาร์ไบด์เพื่อการเจริญเติบโตของผลึกเดี่ยว ในการทดลองพบว่าความบริสุทธิ์ของผงซิลิคอนคาร์ไบด์ที่สังเคราะห์ภายใต้เงื่อนไขสูญญากาศสูงนั้นดีกว่าผงซิลิคอนคาร์ไบด์ที่สังเคราะห์ภายใต้สภาวะก๊าซผู้ให้บริการแบบเปิด โดยเฉพาะอย่างยิ่งสภาพสูญญากาศสูงช่วยลดความเข้มข้นของ N ในผงซิลิคอนคาร์ไบด์
นอกจากนี้ผลึกเดี่ยวซิลิคอนคาร์ไบด์ยังปลูกโดยใช้ผงซิลิคอนคาร์ไบด์สังเคราะห์ภายใต้สภาวะสูญญากาศสูง ผลการวิจัยพบว่าผลึกเดี่ยวซิลิคอนคาร์ไบด์ที่โตแล้วมีคุณสมบัติความบริสุทธิ์สูงและกึ่งฉนวนที่ยอดเยี่ยมซึ่งตรงตามข้อกําหนดของอุปกรณ์ที่เกี่ยวข้องสําหรับพื้นผิวกึ่งฉนวน ความต้องการด้านไฟฟ้า จะเห็นได้ทั่วไปว่าผงซิลิคอนคาร์ไบด์ที่สังเคราะห์ภายใต้เงื่อนไขสูญญากาศสูงเป็นประโยชน์ต่อการเจริญเติบโตของผลึกเดี่ยวซิลิคอนคาร์ไบด์ที่มีความบริสุทธิ์สูง
โอกาสของกระบวนการสังเคราะห์ผง SiC ความบริสุทธิ์สูง
วิธีการแพร่กระจายด้วยตนเองที่ดีขึ้นสําหรับการสังเคราะห์ SiC มีวัตถุดิบค่อนข้างต่ําและขั้นตอนที่ค่อนข้างง่าย ปัจจุบันเป็นวิธีการทั่วไปที่ใช้ในห้องปฏิบัติการในการปลูกผลึกเดี่ยวเพื่อสังเคราะห์ผง SiC ในระหว่างกระบวนการสังเคราะห์พบว่าพารามิเตอร์กระบวนการสังเคราะห์ที่แตกต่างกันมีอิทธิพลบางอย่างต่อผลิตภัณฑ์สังเคราะห์ .
ในอนาคตการวิจัยจะต้องมีความเข้มแข็งในด้านต่อไปนี้:
1.ในเชิงลึกการวิจัยเกี่ยวกับกลไกของสูง- ความบริสุทธิ์ sicผงสังเคราะห์กระบวนการ, โดยเฉพาะอย่างยิ่งการเสริมสร้างการวิจัยทางทฤษฎีขั้นพื้นฐานในการควบคุมที่มีประสิทธิภาพของขนาดอนุภาคผง, รูปร่าง, การกระจายขนาดอนุภาค, และความบริสุทธิ์ของ
2.เพิ่มเติมเสริมสร้างการวิจัยในการปรับปรุงกระบวนการที่เฉพาะเจาะจงของตัวเอง- เผยแพร่การสังเคราะห์ผงsyc, เพื่อเตรียมความพร้อมสูง- ความบริสุทธิ์ผงsสิcเหมาะสําหรับคริสตัลเดียวsสิcเจริญเติบโตที่มีคุณภาพดีและความบริสุทธิ์สูงบนพื้นฐานของต้นทุนต่ําและกระบวนการที่เรียบง่ายดังนั้นจึง, มันได้อย่างมีประสิทธิภาพสามารถปรับปรุงการเจริญเติบโตของผลึกเดียวsysพื้นผิวและส่งเสริมการพัฒนาของประเทศของฉันsyc- basedอุตสาหกรรมอุปกรณ์ของ
